水熱合成反應釜的操作方法

1. 使用前先將四氟內杯需用酸液（因實驗要求）浸泡一段時間，可將四氟杯表面附著物清洗干凈。

2. 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于80%。

3. 確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。

4. 將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。（小于規定的安全使用溫度）。

5. 當確認釜內溫度低于反應釜系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率（小于5℃）操作，以利安全和反應釜的使用壽命。

6. 確認釜內溫度低于反應釜系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋鈕松開，然后將釜蓋打開。

7. 水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清理干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

水熱合成反應釜的注意事項及防護措施

1. 使用時，嚴禁超溫超壓使用，不要超過zui高使用溫度，工作壓力zui高3MPa.

2. 反應內杯容量zui高80%。如果反應物的產氣量很大，建議冷硝化隔夜，全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意！

3. 烘箱質量要好，烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度，一定要注意烘箱溫度過沖。注：有的烘箱溫度過沖會有20度，高溫時更明顯，建議設定溫度分段設定。

4. 烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員，以防爆炸傷人！降溫到室溫后方可進入，取罐時需有必要的安全防護措施，比如：面部防護，手腳防護，呼吸防護等。